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Ammonia → HCID 90102281、化合物

HRID 1052461
ノート
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反応式

HRID 1052461 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])=[O:9])=[C:6](Cl)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[NH3:20]>O1CCOCC1>[NH2:20][C:6]1[C:7]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])=[O:9])=[C:2]([Cl:1])[N:3]=[CH:4][N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 901027264,6-Dichloro-N-(2-methoxyphenyl)-5-pyrimidinecarboxamide

生成物 1

HCID 90102281HCID 90102281、化合物収率 95.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

4,6-Dichloro-N-(2-methoxyphenyl)pyrimidine-5-carboxamide (506 mg, 1.70 mmol) was dissolved in dioxane (8 ml) and cooled in an ice bath. Ammonia solution (1.25 ml, 8.75 mmol, 7N in MeOH) was added dropwise and the mixture was stirred at 0° C. for 6 h. After evaporation of the solvent under reduced pressure, the residue was suspended in ethyl acetate and filtered, washing successively with ethyl acetate. The solvent of the filtrate is evaporated under reduced pressure to yield the final compound as a solid (454 mg, 93% purity, 89% yield) which was used in the next synthetic step without further purification.

後処理

  1. temperaturecooled in an ice bath
  2. customAfter evaporation of the solvent under reduced pressure
  3. filtrationfiltered
  4. washwashing successively with ethyl acetate
  5. customThe solvent of the filtrate is evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf189cd303504b40af94458340927287
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09388189B2

反応ノート

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