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HCID 90015970、化合物 → HCID 57366394、化合物

HRID 1057052
ノート
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反応式

HRID 1057052 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][N:20]=[C:19]([Cl:23])[CH:18]=2)(C(O)=O)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:23][C:19]1[CH:18]=[C:17]([CH:11]2[CH2:12][CH2:13][N:8]([C:6]([O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])=[O:7])[CH2:9][CH2:10]2)[CH:22]=[CH:21][N:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 90015970HCID 90015970、化合物

生成物 1

HCID 57366394HCID 57366394、化合物収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

The pure compound 1-(tert-butoxycarbonyl)-4-(2-chloropyridin-4-yl)piperidine-4-carboxylic acid (42 g, 0.12 mols, 1 equiv.) from Step B was dissolved in toluene (250 mL) and heated at 110° for 4 hours. The reaction was monitored by TLC (ethyl acetate/petroleum ether; 1/5). Once complete, the mixture was concentrated and purified by flash chromatography using silica gel (ethyl acetate/petroleum ether; 1/20) to give tert-butyl 4-(2-chloropyridin-4-yl)piperidine-1-carboxylate (31 g, 87%)

後処理

  1. temperatureheated at 110° for 4 hours
  2. concentrationOnce complete, the mixture was concentrated
  3. custom
purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b2c88ba24eb94248b54bd7d76e5aaa2a
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399636B2

反応ノート

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