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Ammonia → 4-(4-Piperidinyl)-2-pyridinamine

HRID 1057053
ノート
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反応式

HRID 1057053 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:10][CH2:9]2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[NH3:21]>[Cu-]=O>[NH:11]1[CH2:12][CH2:13][CH:8]([C:6]2[CH:5]=[CH:4][N:3]=[C:2]([NH2:21])[CH:7]=2)[CH2:9][CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222Ammonia2 回HCID 57366394HCID 57366394、化合物

生成物 1

HCID 457887934-(4-Piperidinyl)-2-pyridinamine収率 36%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 178419072HCID 178419072、化合物触媒

実験手順

To a stirred solution of tert-butyl 4-(2-chloropyridin-4-yl)piperidine-1-carboxylate (24 g, 0.08 mol, 1 equiv) in ammonia (250 mL) was added copper(I) oxide (5 g, 0.03 mols, 0.4 equiv.) and stirred 10 h at 200° C. under 2.2 MPa of ammonia. The reaction was monitored by LC-MS to completion. The mixture was cooled, extracted with dichloromethane (5×250 mL), dried over Na2SO4, then concentrated to obtain compound 4-(piperidin-4-yl)pyridin-2-amine (8.5 g, 36%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionextracted with dichloromethane (5×250 mL)
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-dfce5f79c530462696a4108e98cad7ef
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399636B2

反応ノート

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