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2-(4-Fluorophenyl)-1-(4-(methylsulfonyl)phenyl)ethanone → HCID 9841715、化合物

HRID 1058983
ノート
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反応式

HRID 1058983 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1>C(O)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[C:9](=[O:10])[CH:8]=[C:5]([CH3:4])[O:10][C:9]=2[C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 111970952-(4-Fluorophenyl)-1-(4-(methylsulfonyl)phenyl)ethanone

生成物 1

HCID 9841715HCID 9841715、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

To a solution of 2-(4-fluorophenyl)-1-(4-methanesulfonylphenyl)ethanone (1 g; 3.4 moles) in glacial acetic acid (15 ml), polyphosphoric acid (10 g) was added and then heated at 140° C. for 16 hours. After cooling, the reaction was poured into ice-water, extracted with ethyl acetate (2×50 ml), the organic solution dried (Na2SO4) and the solvent removed under reduced pressure. The residual oil was purified by column chromatography with silica gel and ethyl acetate as eluent. 3-(4-fluorophenyl)-2-(4-methanesulfonylphenyl)-6-methylpyran-4-one was obtained (0.5 g) m.p. 237° C. (Compound 2 in Table 4).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate (2×50 ml)
  3. dry with materialthe organic solution dried (Na2SO4)
  4. customthe solvent removed under reduced pressure
  5. customThe residual oil was purified by column chromatography with silica gel and ethyl acetate as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9456205aadf42bc9d659bc8928f084f
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06518303B2

反応ノート

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