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Phenethylamine → HCID 18628782、化合物

HRID 1060734
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反応式

HRID 1060734 の反応式
Cl[C:2]([CH:4]([CH2:10][CH:11]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]1)[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])=[O:3].[CH2:17]([NH2:25])[CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1.CN1CCOCC1>C(OCC)(=O)C>[CH:11]1([CH2:10][CH:4]([C:2]([NH:25][CH2:17][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)=[O:3])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1001PhenethylamineHCID 79724-MethylmorpholineHCID 18628711HCID 18628711、化合物

生成物 1

HCID 18628782HCID 18628782、化合物収率 41.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒2 回

実験手順

A mixture of ethyl 2-chlorocarbonyl-3-cyclohexylpropionate (2.65 mmol), phenethylamine (0.376 mL, 3 mmol) and N-methylmorpholine (0.44 mL, 4 mmol) in ethyl acetate (6 mL) was cooled to between −20 and −10° C. and stirred for 15 minutes. The mixture was allowed to warm to room temperature, stirred for approximately 12 hours and then diluted with ethyl acetate (5 mL) and ice (5 mL). The organic layer was separated, washed with cold 0.05 N hydrochloric acid, sodium bicarbonate solution and brine, dried (MgSO4) and concentrated to provide ethyl 2-cyclohexylmethyl-N-phenethylmalonamate (366 mg, 1.106 mmol).

後処理

  1. temperaturewas cooled to between −20 and −10° C.
  2. stirringstirred for approximately 12 hours
  3. customThe organic layer was separated
  4. washwashed with cold 0.05 N hydrochloric acid, sodium bicarbonate solution and brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2eeb6908940848a5b79841cfbc11c8a3
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06525036B2

反応ノート

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