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Hydrochloric Acid → HCID 69726416、化合物

HRID 1061094
ノート
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反応式

HRID 1061094 の反応式
[CH3:1][C:2]1[C:11](Br)=[C:10]([C:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH:16]=[CH:15][C:14]=2Br)[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=1.[Li+].[Cl-:25].[ClH:26]>CN(C=O)C>[CH3:1][C:2]1[C:11]([Cl:25])=[C:10]([C:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH:16]=[CH:15][C:14]=2[Cl:26])[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 433294Lithium ChlorideHCID 53784417HCID 53784417、化合物

生成物 1

HCID 69726416HCID 69726416、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

(R)-2,2′-Dibromomethyl-1,1′-binaphthyl (4, 40 g, 90.8 mmol) and LiCl (30 g, 707 mmol) in DMF (800 mL) was mixed together and stirred at room temperature for 6 h. To this mixture was added carefully 5% aqueous HCl (300 mL) (exothermomic reaction occurred). The mixture was then extracted with ether (4×400 mL). The organic layer was dried over sodium sulfate, concentrated and recrystallized from CH2Cl2/hexane to gave 5 as white solid (30 g, 93%).

後処理

  1. extractionThe mixture was then extracted with ether (4×400 mL)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customrecrystallized from CH2Cl2/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-39101edb486d4c3cb61e4097eeedced3
出典データセット
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06525210B1

反応ノート

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