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Acetyl chloride → 1-(4-(Methylthio)phenyl)ethan-1-one

HRID 1064
ノート
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反応式

HRID 1064 の反応式
[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[C:5]1([S:11][CH3:12])[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.[C:13](Cl)(=[O:15])[CH3:14]>C(Cl)Cl>[CH3:14][C:13]([C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:5]([S:11][CH3:12])=[CH:6][CH:7]=1)=[O:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 7520ThioanisoleHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 745011-(4-(Methylthio)phenyl)ethan-1-one収率 88.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

123 g (0.92 mol) of AlCl3 are added with a spatula to a mixture of 100 g (0.8 mol) of thioanisole, 750 ml of CH2Cl2 and 63 ml (0.9 mol) of acetyl chloride, cooled to 0° C. beforehand, said addition being carried out so that the temperature does not exceed 10° C. The mixture is stirred for 1 h at room temperature, heated for 1 h at 40° C. and then poured into 800 ml of an ice/water mixture. The resulting mixture is separated and extracted with CH2Cl2. The organic phases are combined, washed with water and then dried over MgSO4 and concentrated to give 117.1 g of 4-(methylthio)acetophenone.

後処理

  1. additionaddition
  2. customdoes not exceed 10° C
  3. temperatureheated for 1 h at 40° C.
  4. customThe resulting mixture is separated
  5. extractionextracted with CH2Cl2
  6. washwashed with water
  7. dry with materialdried over MgSO4
  8. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9e829672ee641d4912a1f2c034f3d35
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05723485

反応ノート

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