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Water → HCID 22273086、化合物

HRID 1064365
ノート
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反応式

HRID 1064365 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:5]([NH2:6])=[C:4]([F:12])[C:3]=1F.[N:14]1([CH2:20][CH2:21][OH:22])[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CS(C)=O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:17]2[CH2:18][CH2:19][N:14]([CH2:20][CH2:21][OH:22])[CH2:15][CH2:16]2)=[C:4]([F:12])[C:5]([NH2:6])=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 76771-(2-Hydroxyethyl)piperazineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178973294-Chloro-2,3-difluoro-6-nitroaniline

生成物 1

HCID 22273086HCID 22273086、化合物収率 67.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of 6.79 g of 4-chloro-2,3-difluoro-6-nitroaniline (which was synthesized following WO9856761 or WO9835977) and 4.70 g of 1-piperazine ethanol in 30 ml of dimethylsulfoxide, 9.23 g of potassium carbonate was added, followed by an hour's stirring at 50° C. After cooling the reaction liquid to room temperature, water was added thereto, followed by extraction with chloroform. The chloroform layer was dried on anhydrous magnesium sulfate, the solvent was distilled off and 6.98 g of the title compound in crude form was obtained as a yellow oily substance.

後処理

  1. waitfollowed by an hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe reaction liquid to room temperature
  4. extractionfollowed by extraction with chloroform
  5. dry with materialThe chloroform layer was dried on anhydrous magnesium sulfate
  6. distillationthe solvent was distilled off

出典と根拠

ORDレコード
ord-dd8929cfcc57458f93f3ea05beea15bc
出典データセット
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06969712B2

反応ノート

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