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Carbon tetrabromide → 2-(Bromomethyl)-4-chloro-1-fluorobenzene

HRID 1066808
ノート
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反応式

HRID 1066808 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([Cl:10])=[CH:6][C:3]=1[CH2:4]O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(Br)(Br)(Br)[Br:31]>C(OCC)C>[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([Cl:10])=[CH:6][C:3]=1[CH2:4][Br:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 27736135-Chloro-2-fluorobenzyl alcohol

生成物 1

HCID 27736262-(Bromomethyl)-4-chloro-1-fluorobenzene収率 112.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A solution of 2-fluoro-5-chlorobenzyl alcohol (1.28 g, 7.97 mmol) in diethyl ether (26 ml) was treated with triphenylphosphine (2.72 g, 10.36 mmol), followed by carbon tetrabromide (3.44 g, 10.36 mmol). The resultant suspension was stirred for 3.5 hours, then filtered, washing with diethyl ether. The filtrate was concentrated, then passed through a plug of silica to remove triphenylphosphate. The residue was then purified by liquid chromatography affording 2.0 grams of a clear oil.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washwashing with diethyl ether
  3. concentrationThe filtrate was concentrated
  4. customto remove triphenylphosphate
  5. customThe residue was then purified by liquid chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-276ce778c1a84462b18a055612b46bc5
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06245761B1

反応ノート

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