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Chlorosuccinimide → Ethyl 8-amino-7-chloro-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-5-carboxylate

HRID 1067274
ノート
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反応式

HRID 1067274 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]2[O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:6]=2[C:5]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:17]N1C(=O)CCC1=O>O1CCOCC1.O>[NH2:1][C:2]1[C:7]2[O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:6]=2[C:5]([C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:4][C:3]=1[Cl:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 15817382Ethyl 8-amino-2,3-dihydrobenzo[1,4]dioxine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 15817383Ethyl 8-amino-7-chloro-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-5-carboxylate収率 98.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

37 g (0.165 mol) of ethyl 8-amino-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine-5-carboxylate dissolved in 370 ml of dioxane are introduced into a 1 l round-bottomed flask, 23.2 g (0.174 mol) of N-chlorosuccinimide are added, at room temperature and with magnetic stirring, and the mixture is stirred overnight. It is diluted with water, extracted with ethyl acetate and, after the usual processing of the organic phase, 42 g of compound are obtained, which product is recrystallized from a mixture of diethyl ether and diisopropyl ether.

後処理

  1. additionare introduced into a 1 l round-bottomed flask
  2. extractionextracted with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b0bd0cfe4d194ca19f4473507599a689
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248757B1

反応ノート

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