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Sodium Chloride → ethyl 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylate

HRID 1067648
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反応式

HRID 1067648 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:11]2[CH:12]=[C:13]([N+:16]([O-])=O)[CH:14]=[CH:15][C:10]=2[O:9][C:8]([CH2:21][F:22])([CH2:19][F:20])[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[Cl-].[Na+]>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[C:11]2[CH:12]=[C:13]([NH2:16])[CH:14]=[CH:15][C:10]=2[O:9][C:8]([CH2:21][F:22])([CH2:19][F:20])[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 19037092ethyl 2,2-bisfluoromethyl-6-nitro-2H-1-benzopyran-4-carboxylate

生成物 1

HCID 19037020ethyl 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylate収率 13.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 42.0 g of 2,2-bisfluoromethyl-6-nitro-2H-1-benzopyran-4-carboxylic acid ethyl ester, 88 g of stannous chloride and 500 ml of ethyl alcohol was heated to reflux for 2 hours. The reaction mixture was combined with an aqueous 2N sodium chloride solution and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated saline, then dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to give 5.2 g of 6-amino-2,2-bisfluoromethyl-2H-1-benzopyran-4-carboxylic acid ethyl ester as an oil;

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 2 hours
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe organic layer was washed with saturated saline
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-76511a1ac55044028b7f56406f5e73b6
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248777B1

反応ノート

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