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Methylamine → 2,4-Dihydro-4-methyl-5-propoxy-3H-1,2,4-triazol-3-one

HRID 1067923
ノート
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反応式

HRID 1067923 の反応式
[CH2:1]([O:4][C:5](OCCC)=[N:6][NH:7][C:8]([O:10]C)=O)[CH2:2][CH3:3].[CH3:16][NH2:17]>CO>[CH2:1]([O:4][C:5]1[N:17]([CH3:16])[C:8](=[O:10])[NH:7][N:6]=1)[CH2:2][CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 22617107HCID 22617107、化合物

生成物 1

HCID 113210922,4-Dihydro-4-methyl-5-propoxy-3H-1,2,4-triazol-3-one収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

In an autoclave, 10.02 g (44.3 mmol) of methyl N′-dipropoxymethylenehydrazinecarboxylate, 3.94 g of 39% strength solution of methylamine (49.9 mmol) in methanol and 46 g of methanol were initially charged. After 3 hours at 150° C., the solvent was distilled off. The crude substance was taken up in water (20 ml) and extracted repeatedly with methylene chloride. The organic solution was concentrated, giving 6.48 g of 5-propoxy-4-methyl-2,4-dihydro-1,2,4-triazol-3-one with a content of 50%, which corresponds to a yield of 46%.

後処理

  1. distillationthe solvent was distilled off
  2. extractionextracted repeatedly with methylene chloride
  3. concentrationThe organic solution was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0086283af23f48e9b8e64c17555b43ea
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248900B1

反応ノート

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