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Water → tert-butyl 2-[3-{[(4-chlorobenzyl)amino]carbonyl}-6-iodo-4-oxo-1(4H)-quinolinyl]acetate

HRID 1067958
ノート
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反応式

HRID 1067958 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]([C:10]2[CH:11]=[N:12][C:13]3[C:18]([C:19]=2[OH:20])=[CH:17][C:16]([I:21])=[CH:15][CH:14]=3)=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:30]([O:34][C:35](=[O:38])[CH2:36]Br)([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31].O>CN(C=O)C.ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]([C:10]2[C:19](=[O:20])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([I:21])[CH:17]=3)[N:12]([CH2:36][C:35]([O:34][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:38])[CH:11]=2)=[O:9])=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 79177tert-Butyl bromoacetateHCID 178522879HCID 178522879、化合物

生成物 1

HCID 21192561tert-butyl 2-[3-{[(4-chlorobenzyl)amino]carbonyl}-6-iodo-4-oxo-1(4H)-quinolinyl]acetate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a flask containing N-(4-chlorobenzyl)-6-iodo-4-hydoxy-3-quinolinecarboxamide (0.22 g) obtained as described in Preparation No. 4 in DMF (5 mL) is added potassium carbonate (0.21 g) and tert-butylbromoacetate (0.11 mL). After stirring overnight, the reaction is diluted with dichloromethane and partioned against water. The organic phase is washed with brine, dried over sodium sulfate, concentrated under reduced pressure, and dried in vacuo to give 0.26 g of the title compound as a white solid.

後処理

  1. customobtained
  2. customas described in Preparation No
  3. washThe organic phase is washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e51f622d595e419c9dd1f0f6c5f90c0d
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248739B1

反応ノート

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