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Propargyl alcohol → HCID 16073829、化合物

HRID 1067961
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反応式

HRID 1067961 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]([C:10]2[C:19](=[O:20])[C:18]3[C:13](=[C:14]([F:22])[CH:15]=[C:16](I)[CH:17]=3)[N:12]([CH3:23])[CH:11]=2)=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:26]([OH:29])[C:27]#[CH:28]>C(NCC)C.C(Cl)Cl.[Cu]I.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]([C:10]2[C:19](=[O:20])[C:18]3[C:13](=[C:14]([F:22])[CH:15]=[C:16]([C:28]#[C:27][CH2:26][OH:29])[CH:17]=3)[N:12]([CH3:23])[CH:11]=2)=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 7859Propargyl alcoholHCID 21192603HCID 21192603、化合物

生成物 1

HCID 16073829HCID 16073829、化合物

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)触媒HCID 178418476HCID 178418476、化合物触媒HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8021Diethylamine溶媒

実験手順

A mixture of N-(4-chlorobenzyl)-8-fluoro-6-iodo-1-methyl-4-oxo-1,4-dihydro-3-quinolinecarboxamide from Preparation No. 14 (0.600 g), propargyl alcohol (0.11 mL, 1.90 mmol), CuI (0.048 g, 0.25 mmol), and PdCl2(PPh3)2 (0.178 g, 0.25 mmol) in diethylamine (42.5 mL) and CH2Cl2 (50 mL) are warmed to 65° C. overnight. The reaction mixture is then concentratred in vacuo. Column chromatography (elution with 5-10% MeOH/CH2Cl2) gave the title compound as a solid.

後処理

  1. customfrom Preparation No
  2. washColumn chromatography (elution with 5-10% MeOH/CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2d3f422dee2946c8b49b40a06ce4f211
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06248739B1

反応ノート

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