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Ammonia → 7-nitro-2,3-dihydro-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonic acid amide

HRID 1068562
ノート
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反応式

HRID 1068562 の反応式
[NH3:1].[N+:2]([C:5]1[C:6]2[C:7]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:11][N:10](C(=O)C(F)(F)F)[CH2:9][C:8]=3[CH:21]=[CH:22][C:23]=2[S:24](Cl)(=[O:26])=[O:25])([O-:4])=[O:3]>CO>[N+:2]([C:5]1[C:6]2[C:7]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:11][NH:10][CH2:9][C:8]=3[CH:21]=[CH:22][C:23]=2[S:24]([NH2:1])(=[O:26])=[O:25])([O-:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 211896017-nitro-2,3-dihydro-2-trifluoroacetyl-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonyl chloride

生成物 1

HCID 206661157-nitro-2,3-dihydro-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonic acid amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

A 2M solution of ammonia in methanol (10 mL) is added to a solution of 7-nitro-2,3-dihydro-2-trifluoroacetyl-1H-Benz[de]isoquinoline-6-sulfonyl chloride (4 mmol) in 40 mL of methanol and the resulting mixture is stirred at room temperature for 24 hours. The mixture is then concentrated under vacuum and the residue is partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer is dried over magnesium sulfate and concentrated to afford the title compound. The crude product can be purified by recrystallization or chromatography.

後処理

  1. concentrationThe mixture is then concentrated under vacuum
  2. customthe residue is partitioned between ethyl acetate and water
  3. dry with materialThe organic layer is dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b19702fd44c944df9e8d83ea943b91d7
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06251890B1

反応ノート

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