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Dimethylformamide → HCID 21190779、化合物

HRID 1068844
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反応式

HRID 1068844 の反応式
CN(C=O)C.O=[C:7]1[CH2:12][CH2:11][CH:10]([N:13]2[C:17]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]([O:24][CH3:25])[N:19]=3)=[C:16]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[CH:28][CH:27]=3)[N:15]=[CH:14]2)[CH2:9][CH2:8]1>CCOCC>[CH:10]1([N:13]2[C:17]([C:18]3[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]([O:24][CH3:25])[N:19]=3)=[C:16]([C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[CH:28][CH:27]=3)[N:15]=[CH:14]2)[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:12][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 10090302HCID 10090302、化合物

生成物 1

HCID 21190779HCID 21190779、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

The product of the preceding example, DMF (10 mL), the product of example 1 (b) (1.59 g, 5.5 mmol) and KCO3 (0.308 g, 2.23 mmol) were combined and stirred for 2 days, diluted with Et2O and filtered. The filtrate was concentrated under high vacuum to a brown paste. Trituration with Et2O and hexane (1:1, 200 mL) afforded the title compound as a tan solid. Crystallization from EtOAc/hexane (1:4) afforded 0.631 g (39% from the product of example 1(d). ESP+ (Mass Spec) m/z 353 (MH+). mp=207-208.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated under high vacuum to a brown paste

出典と根拠

ORDレコード
ord-c81ead80804748b483924bb9d853ae70
出典データセット
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06251914B1

反応ノート

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