HCID 69463158、化合物 → HCID 69462252、化合物

HRID 1070904ノート

反応式

HRID 1070904 の反応式
[CH2:1]([O:4][C:5]([C@H:7]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]1[C:12](=[O:30])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]([N:19]1[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C@@H:20]1[C:24]([O:26][CH2:27][CH:28]=C)=[O:25])=[O:18])=[O:6])[CH:2]=C>ClCCl.C1CCC(P(C2CCCCC2)C2CCCCC2)CC1.C1CCC(P(C2CCCCC2)C2CCCCC2)CC1.C1C=CC(C=[Ru](Cl)Cl)=CC=1>[N:8]12[CH2:9][CH2:10][CH2:11][C@@H:7]1[C:5](=[O:6])[O:4][CH2:1][CH:2]=[CH:28][CH2:27][O:26][C:24](=[O:25])[C@@H:20]1[N:19]([CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)[C:17](=[O:18])[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][C:12]2=[O:30]

参加物

4

反応物 1

HCID 69463158HCID 69463158、化合物

生成物 1

HCID 69462252HCID 69462252、化合物収率 28%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 11967259Benzylidenebis(tricyclohexylphosphine)dichlororuthenium触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 420 mg (1 mmol) (R)-1-{6[-(R)-2-alloxycarbonyl-pyrrolidin-1-yl]-6-oxo-hexanoyl}-pyrrolidine-2-carboxylic acid allyl ester and 40 mg benzylidene-bis(tricyclohexylphosphine)dichlororuthenium in 30 ml dry dichloromethane was stirred at 50° C. overnight. Removal of the solvent and chromatography on silicagel with ethylacetate/acetone with a ratio of 8/2 gave 110 mg (28%) (12R,21R)-14,19-dioxa-1,8-diaza-tricyclo[19.3.0.0 8,12]tetracos-16-ene-2,7,13,20-tetraone as light yellow oil, MS m/e (%): 393 (M+H+, 100).

後処理

  1. customRemoval of the solvent and chromatography on silicagel with ethylacetate/acetone with a ratio of 8/2

出典と根拠

ORDレコード
ord-34f46aef159d4d5aaeeb035ed6ab00b8
出典データセット
uspto-grants-2005_06
特許番号
US06903129B2

反応ノート

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