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Hydrochloric Acid → 2-(3-Formyl-2-thienyl)-4-methylbutyronitrile

HRID 1071630
ノート
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反応式

HRID 1071630 の反応式
[O:1]1CCO[CH:2]1[C:6]1[CH:10]=[CH:9][S:8][C:7]=1[CH:11]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:12]#[N:13].Cl>CC(C)=O.[Cl-].[Na+].O>[CH:2]([C:6]1[CH:10]=[CH:9][S:8][C:7]=1[CH:11]([CH2:14][CH2:15][CH3:16])[C:12]#[N:13])=[O:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 223936462-[3-(1,3-Dioxolan-2-yl)-2-thienyl]-4-methylbutyronitrile

生成物 1

HCID 223935692-(3-Formyl-2-thienyl)-4-methylbutyronitrile収率 94.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

反応条件

温度
70 °C
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

2.16 g (9.10 mmol) of 2-[3-(1,3-dioxolan-2-yl)-2-thienyl]-4-methylbutyronitrile was dissolved in 40 ml of acetone, 115 ml of 5N HCl was added, and the mixture was heated at 70° C. for 3 minutes. After completion of the reaction, brine was added, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over magnesium sulfate and evaporated, to give a crude product. The crude product was subjected to 75 g of silica gel (ethyl acetate:hexane=1:2), to give 1.66 g (8.58 mmol, 94.3%) of the title compound as a brown oil.

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated
  6. customto give a crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b6e4081b7b04928913534e264455d56
出典データセット
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06906072B1

反応ノート

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