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1-[[1-(2-Methylsulfanylethyl)benzimidazol-2-yl]methyl]benzotriazole → 1-[[1-(2-Methylsulfonylethyl)benzimidazol-2-yl]methyl]benzotriazole

HRID 1072010
ノート
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反応式

HRID 1072010 の反応式
[CH3:1][S:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[CH2:14][N:15]1[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=2[N:17]=[N:16]1.[OH2:24].[OH2:25].O.O.O.O.C1(=O)OOOOC(=O)C2=CC=CC=C12.[Mg]>CN(C)C=O.CCOC(C)=O>[CH3:1][S:2]([CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]=2[N:7]=[C:6]1[CH2:14][N:15]1[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=2[N:17]=[N:16]1)(=[O:25])=[O:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 52720151-[[1-(2-Methylsulfanylethyl)benzimidazol-2-yl]methyl]benzotriazoleHCID 86596527CID 86596527

生成物 1

HCID 52720171-[[1-(2-Methylsulfonylethyl)benzimidazol-2-yl]methyl]benzotriazole収率 41%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

1-[1-(2-Methylthio-ethyl)-1H-benzimidazol-2-ylmethyl]-1H-benzotriazole (100 mg, 0.309 mmol) was dissolved in anhydrous N,N-dimethylformamide (5 mL). Magnesium monoperoxy phthalate hexahydrate (611 mg, 1.24 mmol) was added and the reaction mixture was stirred at room temperature overnight under N2. The solvent was stripped under reduced pressure. The yellow oily residue was taken up in EtOAc (100 mL) and washed with water (2×50 mL) dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated. Column chromatography on silica gel (EtOAc) gave 45 mg (41%) of the title compound as an oil.

後処理

  1. washwashed with water (2×50 mL)
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f4ce949c7e34748a0231f25cc8f7b7c
出典データセット
uspto-grants-2005_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06908936B2

反応ノート

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