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Chlorosuccinimide → HCID 14154432、化合物

HRID 1073517
ノート
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反応式

HRID 1073517 の反応式
[O:1]([C:8]1[CH:23]=[CH:22][C:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][S:15][C:16]2[N:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][N:17]=2)=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:24]N1C(=O)CCC1=O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Cl:24][CH:14]([S:15][C:16]1[N:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][N:21]=1)[CH2:13][O:12][C:11]1[CH:22]=[CH:23][C:8]([O:1][C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 133867602-{[2-(4-Phenoxyphenoxy)ethyl]sulfanyl}pyrimidine

生成物 1

HCID 14154432HCID 14154432、化合物収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒

実験手順

To a solution of 2-[2-(4-phenoxyphenoxy)ethylthio]pyrimidine (324 mg, 1.0 mmol) in carbon tetrachloride (3 ml), there was added N-chlorosuccinimide (160 mg, 1.2 mmol) with stirring under ice-cooling. The reaction system was gradually elevated to room temperature, and stirring was continued overnight. The precipitate was separated by filtration, and the filtrate was concentrated. Recrystallization of the residue from cyclohexane gave 2-[1-chloro-2-(4-phenoxyphenoxy)ethylthio]pyrimidine (268 mg) as pale yellow crystals. M.P., 86.0° C.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. customwas gradually elevated to room temperature
  3. stirringstirring
  4. customThe precipitate was separated by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. customRecrystallization of the residue from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-bf4a00841ed4473086c8d20203e313e2
出典データセット
uspto-grants-1990_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04970222

反応ノート

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