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Ethanol → HCID 21537861、化合物

HRID 1076682
ノート
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反応式

HRID 1076682 の反応式
C([N:3]([CH2:6][CH3:7])[CH2:4][CH3:5])C.[CH:8]1([C:11]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[CH2:12])[CH2:10][CH2:9]1.C(Cl)(=O)C1C=C[N:22]=[CH:21][CH:20]=1.C([OH:29])C>>[CH:8]1([C:11]2([N:13]3[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]3)[O:29][N:22]=[C:21]([C:20]3[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:6][CH:7]=3)[CH2:12]2)[CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 8471TriethylamineHCID 417436Pyridine-4-carbonyl chlorideHCID 21537869HCID 21537869、化合物

生成物 1

HCID 21537861HCID 21537861、化合物

実験手順

To a stirred solution of 60 g. of triethylamine and 88 g. of 1-(1-cyclopropylvinyl)-pyrrolidine in 750 ml. of ethanol is added 40.5 g. of isonicotinoyl chloride, oxime hydrochloride in small portions during 100 minutes at room temperature. The ethanol is evaporated under reduced pressure and the oily residue is mixed with water. The aqueous mixture is extracted with ether, the ethereal solution dried over sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to yield a brown solid, which is recrystallized from benzene-hexane to furnish straw-colored crystals, melting point 80°-85°C.

後処理

  1. customThe ethanol is evaporated under reduced pressure
  2. additionthe oily residue is mixed with water
  3. extractionThe aqueous mixture is extracted with ether
  4. dry with materialthe ethereal solution dried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customto yield a brown solid, which
  7. customis recrystallized from benzene-hexane
  8. customto furnish straw-colored crystals, melting point 80°-85°C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c879b55c8c047b1a7538d3decd172d9
出典データセット
uspto-grants-1976_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03957805

反応ノート

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