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Ethanol → HCID 178481958、化合物

HRID 1081370
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反応式

HRID 1081370 の反応式
C/C(/O[Si](C)(C)C)=N\[Si](C)(C)C.[NH2:13][CH:14]1[C:35](=[O:36])[N:16]2[C:17]([C:32]([OH:34])=[O:33])=[C:18]([CH2:21][S:22][C:23]3[N:24]([CH3:31])[N:25]=[C:26]([OH:30])[C:27](=[O:29])[N:28]=3)[CH2:19][S:20][C@H:15]12.S1C2C=CC=CC=2N=C1S[C:47](=[O:56])[C:48]([C:50]1[N:51]=[C:52]([NH2:55])[S:53][CH:54]=1)=[O:49].C(O)C>ClCCl>[NH2:55][C:52]1[S:53][CH:54]=[C:50]([C:48](=[O:49])[C:47]([NH:13][CH:14]2[C:35](=[O:36])[N:16]3[C:17]([C:32]([OH:34])=[O:33])=[C:18]([CH2:21][S:22][C:23]4[N:24]([CH3:31])[N:25]=[C:26]([OH:30])[C:27](=[O:29])[N:28]=4)[CH2:19][S:20][C@H:15]23)=[O:56])[N:51]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 6913588N,O-bis(trimethylsilyl)acetamideHCID 137285792-Amino-alpha-oxo-4-thiazoleethanethioic Acid S-2-Benzothiazolyl EsterHCID 178481957HCID 178481957、化合物

生成物 1

HCID 178481958HCID 178481958、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

14.85 ml of N,O-bis(trimethylsilyl)acetamide are added at 30° to 7.4 g of 7-amino-3-[(2,5-dihydro-6-hydroxy-2-methyl-5-oxo-1,2,4-triazin-3-yl)thiomethyl]ceph-3-em-4-carboxylic acid (water content: 3.7%) in 50 ml of dichloromethane. After two hours at 30°, the mixture is cooled to -15°. 8.1 g of 2-(2-amino-4-thiazolyl)-2-oxothioacetic-acid-S-benzothiazol-2-ylester are added, and stirred for six hours at -15°. The preparation is added to 500 ml of ethanol which has been warmed to 50°, then cooled whilst stirring and stirred for one hour at 0°. The deposit is filtered off, washed and dried. 9.1 g of the title compound are obtained as a yellow powder.

後処理

  1. temperaturethe mixture is cooled to -15°
  2. temperaturehas been warmed to 50°
  3. temperaturecooled
  4. stirringwhilst stirring
  5. stirringstirred for one hour at 0°
  6. filtrationThe deposit is filtered off
  7. washwashed
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-e572bb36e68e4cd6be175bb33f6a8807
出典データセット
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05585485

反応ノート

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