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Dimethylformamide → HCID 23362215、化合物

HRID 1082126
ノート
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反応式

HRID 1082126 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH2:15][CH:16](Cl)[C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:22]1([S:28]([O-:30])=[O:29])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[Na+].CN(C)C=O>O>[C:22]1([S:28]([CH:16]([CH2:15][C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:9]([O:8][CH2:1][C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)=[CH:10][CH:11]=2)[C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])(=[O:30])=[O:29])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 2723840Benzenesulfinic acid, sodium saltHCID 10780869Methyl 3-(4-benzyloxyphenyl)-2-chloropropanoate

生成物 1

HCID 23362215HCID 23362215、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of methyl 3-(4-benzyloxyphenyl)-2-chloropropanoate (International Patent Appl., Publication No. WO 9101337) (0.50 g), sodium benzenesulphinate (0.29 g) and dry N,N-dimethylformamide (25 mL) was heated at 80° C. for 24 hrs. The mixture was cooled and diluted with water (500 mL), then extracted with dichloromethane (2×250 mL). The combined organic solutions were washed with water (2×250 mL) and brine (250 mL), dried (MgSO4) and evaporated. The residue was chromatographed on silica gel with dichloromethane as eluent to afford the title compound.

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionextracted with dichloromethane (2×250 mL)
  3. washThe combined organic solutions were washed with water (2×250 mL) and brine (250 mL)
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customevaporated
  6. customThe residue was chromatographed on silica gel with dichloromethane as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8d99f315e7c4837bf0a63ef6c8feb74
出典データセット
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05589492

反応ノート

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