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Triethylamine → HCID 15614750、化合物

HRID 1084528
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反応式

HRID 1084528 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:19])[CH:10]([CH2:20][NH2:21])[N:9]=1.[NH:22]1[C:30]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[CH:24]=[C:23]1[C:31](Cl)=[O:32].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=2[NH:12][C:11](=[O:19])[CH:10]([CH2:20][NH:21][C:31]([C:23]2[NH:22][C:30]3[C:25]([CH:24]=2)=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)=[O:32])[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 118162081H-indole-2-carbonyl ChlorideHCID 15614835HCID 15614835、化合物

生成物 1

HCID 15614750HCID 15614750、化合物収率 32.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1,3-Dihydro-5-(2-fluorophenyl)-3(RS)-aminomethyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one (80 mg, 0.282 mmole) and indole-2-carbonyl chloride (53 mg, 0.30 mmol) were mixed in 5 ml of methylene chloride at room temperature. The homogeneous reaction mixture was protected from moisture and treated with 42 l (0.30 mmole) of triethylamine. Within five min., triethylamine hydrochloride precipitated. The reaction mixture was stirred at room temperature overnight and then partitioned between methylene chloride and saturated sodium bicarbonate solution. The resulting solid was collected, washed with water and dried over P2O5 at 70° C. In this way, 39 mg of the analytical product was obtained, m.p.: 315°-317° (d).

後処理

  1. customtriethylamine hydrochloride precipitated
  2. custompartitioned between methylene chloride and saturated sodium bicarbonate solution
  3. customThe resulting solid was collected
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over P2O5 at 70° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f92fc1c6952408ebd6031c1e3f5e911
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05004741

反応ノート

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