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2-(Methylamino)ethanol → 4-[(2-Hydroxyethyl)(methyl)amino]benzaldehyde

HRID 1084674
ノート
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反応式

HRID 1084674 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH2:3][CH2:4][OH:5].F[C:7]1[CH:14]=[CH:13][C:10]([CH:11]=[O:12])=[CH:9][CH:8]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)C.[Cl-].CS(C)=O>[OH:5][CH2:4][CH2:3][N:2]([C:7]1[CH:14]=[CH:13][C:10]([CH:11]=[O:12])=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 80162-(Methylamino)ethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 680234-Fluorobenzaldehyde

生成物 1

HCID 36143164-[(2-Hydroxyethyl)(methyl)amino]benzaldehyde

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 21218Trioctylmethylammonium chloride触媒HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

A 2 liter three-necked flask fitted with a mechanical stirrer, therometer and condenser is charged with 134 g of 2-(methylamino)ethanol, 74.4 g of 4-fluorobenzaldehyde, 1 ml of Aliquat 336, 750 ml of dimethylsulfoxide and 82.8 g of anhydrous potassium carbonate. The mixture is heated at 95° C. for three days. The product mixture is cooled and poured into 3 liters of ice water. The resultant solid precipitate is filtered, washed with water, and vacuum dried. The crude product is recrystallized from toluene, m.p. 72° C.

後処理

  1. customA 2 liter three-necked flask fitted with a mechanical stirrer
  2. temperatureThe product mixture is cooled
  3. filtrationThe resultant solid precipitate is filtered
  4. washwashed with water, and vacuum
  5. customdried
  6. customThe crude product is recrystallized from toluene, m.p. 72° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-97fdda6beffa48888649651cdae5ed04
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05006285

反応ノート

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