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4-Pyridinecarboxaldehyde → Phenyl (4-pyridinylmethylene)carbazate monohydrochloride

HRID 1085956
ノート
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反応式

HRID 1085956 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH:7]=O)=[CH:3][CH:2]=1.[ClH:9].[C:10]([O:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:13])[NH:11][NH2:12]>C(O)C>[ClH:9].[N:1]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([CH:7]=[N:12][NH:11][C:10]([O:14][C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)=[O:13])=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 133894-PyridinecarboxaldehydeHCID 19830215Phenyl carbazate hydrochloride

生成物 1

HCID 86744747Phenyl (4-pyridinylmethylene)carbazate monohydrochloride収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 6.43 gm (0.06 mole) of 4-pyridinecarboxaldehyde, 11.31 gm (0.06 mole) of phenyl carbazate hydrochloride and 300 ml of 95% ethanol is refluxed 4 hr. The reaction mixture is evaporated to dryness. The crude product is suspended in 200 ml of boiling absolute ethanol and sufficient methanol added to give a solution. The hot solution is filtered, the filtrate cooled to room temperature and then chilled in the freezer. The crystals are collected, washed with Skellysolve B and dried to yield 11.0 gm (66%) of the title compound having a melting point of 224.4° C. (decomp).

後処理

  1. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  2. additionadded
  3. customto give a solution
  4. filtrationThe hot solution is filtered
  5. temperaturechilled in the freezer
  6. customThe crystals are collected
  7. washwashed with Skellysolve B
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0130a0d21a149f89c9619a021814b79
出典データセット
uspto-grants-1991_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05011932

反応ノート

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