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4-Toluenesulfonyl chloride → 2,2-Bis-(3-nitro-4-tosyloxyphenyl)hexafluoropropane

HRID 1086326
ノート
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反応式

HRID 1086326 の反応式
[OH-:1].[K+].[OH:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([OH:25])=[C:21]([N+:26]([O-:28])=[O:27])[CH:20]=2)([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[CH:6][C:5]=1[N+:29]([O-:31])=[O:30].[C:32]1([CH3:42])[CH:37]=[CH:36][C:35]([S:38](Cl)(=[O:40])=[O:39])=[CH:34][CH:33]=1>C(Cl)Cl>[N+:26]([C:21]1[CH:20]=[C:19]([C:10]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][C:4]([O:3][S:38]([C:35]3[CH:36]=[CH:37][C:32]([CH3:42])=[CH:33][CH:34]=3)(=[O:39])=[O:1])=[C:5]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[CH:6]=2)([C:15]([F:18])([F:16])[F:17])[C:11]([F:13])([F:12])[F:14])[CH:24]=[CH:23][C:22]=1[O:25][S:38]([C:35]1[CH:36]=[CH:37][C:32]([CH3:42])=[CH:33][CH:34]=1)(=[O:40])=[O:39])([O-:28])=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 111336832,2-Bis(3-nitro-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane

生成物 1

HCID 142050432,2-Bis-(3-nitro-4-tosyloxyphenyl)hexafluoropropane収率 58.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

11.5 g (0.205 mol) of potassium hydroxide are added to a solution of 42.6 g (0.1 mol) of 2,2-bis-(4-hydroxy-3-nitrophenyl) -hexafluoropropane and 39.1 g (0.205 mol) of p-toluenesulfonyl chloride in 300 ml of methylene chloride. The reaction mixture is then stirred at room temperature for five hours, in the course of which it turns an orange-yellow color. After precipitated potassium chloride (16 g) has been removed, the filtrate is dried over MgSO4. Removing the solvent and recrystallizing from toluene gives 43 g of 2,2-bis-(3-nitro-4-tosyloxyphenyl)-hexafluoropropane. Yield 58%; m.p. 206-208° C.

後処理

  1. customAfter precipitated potassium chloride (16 g)
  2. customhas been removed
  3. dry with materialthe filtrate is dried over MgSO4
  4. customRemoving the solvent
  5. customrecrystallizing from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-8278ea6522ee41d29c1029fdc085fc27
出典データセット
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05028728

反応ノート

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