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Sodium Acetate → HCID 73653992、化合物

HRID 1088098
ノート
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反応式

HRID 1088098 の反応式
[Cl:1][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[CH2:3][O:4][C:5]([CH2:7][O:8][N:9]=[C:10]([C:16](=O)[CH2:17]Cl)[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[O:6].[NH2:22][C:23]([NH2:25])=[S:24].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C.O>[NH2:25][C:23]1[S:24][CH:17]=[C:16]([C:10](=[N:9][O:8][CH2:7][C:5]([O:4][CH2:3][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:1])=[O:6])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])[N:22]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 2723790ThioureaHCID 54145401HCID 54145401、化合物

生成物 1

HCID 73653992HCID 73653992、化合物収率 51.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of ethyl 2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)-4-chloro-3-oxobutyrate (20 g), thiourea (3.9 g) and sodium acetate (4.2 g) in ethanol (50 ml) and water (50 ml) was stirred at 40° C. for 5 hours. After removal of the solvent from the reaction mixture, the residue was triturated with diisopropyl ether. The precipitates were collected by filtration and washed with diisopropyl ether to give ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)acetate (syn isomer) (10.6 g), mp 138°-141° C.

後処理

  1. customAfter removal of the solvent from the reaction mixture
  2. customthe residue was triturated with diisopropyl ether
  3. filtrationThe precipitates were collected by filtration
  4. washwashed with diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4efd99e4bbc4a2db9e74b91b26a687b
出典データセット
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04960889

反応ノート

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