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Dicyclohexylcarbodiimide → N-(3,3-dimethoxypropanoyl)-2-methoxy-5-acetoxy-aniline

HRID 1090702
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反応式

HRID 1090702 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])=[CH:6][C:4]=1[NH2:5].[CH3:14][O:15][CH:16]([O:21][CH3:22])[CH2:17][C:18](O)=[O:19].C1CCC(N=C=NC2CCCCC2)CC1>C(Cl)Cl>[CH3:14][O:15][CH:16]([O:21][CH3:22])[CH2:17][C:18]([NH:5][C:4]1[CH:6]=[C:7]([O:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])[CH:8]=[CH:9][C:3]=1[O:2][CH3:1])=[O:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 103745043,3-dimethoxypropanoic AcidHCID 156769772-Methoxy-5-acetyloxy-aniline

生成物 1

HCID 10424696N-(3,3-dimethoxypropanoyl)-2-methoxy-5-acetoxy-aniline収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
5 °C

実験手順

To a cooled solution (0° C.) of 2-methoxy-5-acetyloxy-aniline (5 g, 0.0276 mole), 3,3-dimethoxy-propanoic acid (5 g, 0.0373 mole) in 75 ml of methylene chloride was added DCC (5.7 g, 0.0276 mole) in 20 ml of methylene chloride. After completion of the addition, the solution was stirred for a further 4 hours. The reaction medium was concentrated to 25 ml, diluted with 200 ml of isopropyl ether, cooled to 5° C. and the resulting precipitate was isolated by filtration, giving N-(3,3-dimethoxypropanoyl)-2-methoxy-5-acetoxy-aniline 7.7 g (Yield=95%).

後処理

  1. additionAfter completion of the addition
  2. concentrationThe reaction medium was concentrated to 25 ml
  3. additiondiluted with 200 ml of isopropyl ether
  4. customthe resulting precipitate was isolated by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4ffffd22d0044a2b7baacaccbd1ace8
出典データセット
uspto-grants-1992_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05082847

反応ノート

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