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Methanesulfonic Acid → HCID 178481675、化合物

HRID 1091349
ノート
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反応式

HRID 1091349 の反応式
C([O:3][C:4](=O)[CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][C:9]=1[F:14])=O)C.[CH3:16][NH:17][C:18]([NH2:20])=[S:19].N12CCCN=C1CCCCC2.CS(O)(=O)=O>C1(C)C=CC=CC=1.O>[F:14][C:9]1[CH:10]=[N:11][CH:12]=[CH:13][C:8]=1[C:6]1[N:20]=[C:18]([SH:19])[N:17]([CH3:16])[C:4](=[O:3])[CH:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 2723704MethylthioureaHCID 59576754Ethyl 3-fluoro-beta-oxo-4-pyridinepropanoate

生成物 1

HCID 178481675HCID 178481675、化合物収率 68.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A suspension of 3-(3-fluoropyridin-4-yl)-3-oxo-propionic acid ethyl ester (60.3 g, 286 mmol), N-methylthiourea (88 g, 976 mmol) and 1,8-diazabicyclo[5,4,0]undec-7-ene (48 g, 315 mmol) in toluene (600 ml) was heated at 100° C. for 5 hour. After addition of water (2000 ml) and methanesulfonic acid (30.3 g, 315 mmol) at room temperature and stirring for one hour, resulting precipitate was collected by filtration and dried to afford 6-(3-fluoropyridin-4-yl)-2-mercapto-3-methyl-3H-pyrimidin-4-one (46.3 g, 195 mmol, 68%) as white crystals.

後処理

  1. customresulting precipitate
  2. filtrationwas collected by filtration
  3. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee1b90cc631a41bc80863838e2b82034
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129377B2

反応ノート

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