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Hydrochloric Acid → (2S)-2-(4-piperidin-1-yl-phenyl)-piperazine trihydrochloride

HRID 1091353
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反応式

HRID 1091353 の反応式
[ClH:1].C(OC([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:11][C@@H:10]1[C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([N:28]2[CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30][CH2:29]2)=[CH:24][CH:23]=1)=O)(C)(C)C>C(OCC)(=O)C.ClCCl>[ClH:1].[ClH:1].[ClH:1].[N:28]1([C:25]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([C@H:10]3[CH2:11][NH:12][CH2:13][CH2:14][NH:9]3)=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66594922(2S)-2-(4-piperidin-1-yl-phenyl)-piperazine-1,4-dicarboxylic acid di-tert-butyl ester

生成物 1

HCID 66594480(2S)-2-(4-piperidin-1-yl-phenyl)-piperazine trihydrochloride収率 98%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Hydrogen chloride (4N, 1.5 ml) in ethyl acetate was added to a solution of (2S)-2-(4-piperidin-1-yl-phenyl)-piperazine-1,4-dicarboxylic acid di-tert-butyl ester (455 g, 1.02 mmol) in dichloromethane (10 ml) and the solution was stirred for 2 hours. Filtration and washing with ethyl acetate of the precipitant gave (2S)-2-(4-piperidin-1-yl-phenyl)-piperazine trihydrochloride (353 mg, 98%) as white crystals.

後処理

  1. filtrationFiltration
  2. washwashing with ethyl acetate of the

出典と根拠

ORDレコード
ord-01c208397f8c4e698d1766228ae6f5f5
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129377B2

反応ノート

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