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Water → HCID 178500539、化合物

HRID 1091524
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反応式

HRID 1091524 の反応式
Cl.[OH:2][C:3]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)=[CH:4][C:5]1[N:14]2[CH2:15][CH2:16][N:17]=[C:13]2[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([OH:18])=[C:8]([O:19][CH3:20])[C:7]=2[N:6]=1.Cl[CH:28]([CH2:33][CH3:34])[C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN(C)C=O>[OH:2][C:3]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)=[CH:4][C:5]1[N:14]2[CH2:15][CH2:16][N:17]=[C:13]2[C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:18][CH2:34][CH2:33][CH2:28][C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30])=[C:8]([O:19][CH3:20])[C:7]=2[N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 123415Methyl 2-chlorobutanoateHCID 178493830HCID 178493830、化合物

生成物 1

HCID 178500539HCID 178500539、化合物収率 59.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 5-(2-hydroxy-2-pyridin-3-ylvinyl)-7-methoxy-2,3-dihydroimidazo[1,2-c]quinazolin-8-ol hydrochloride (Example 1-4) 50.4 mg (0.14 mmol), methyl chlorobutyrate 22.2 mg (0.16 mmol) and potassium carbonate 186.9 mg (1.35 mmol) in N,N-dimethylformamide 1 mL was stirred at 120° C. for 4 hours. The reaction mixture was poured into water and extracted into dichloromethane. The organic layer was washed with brine, dried over MgSO4, filtrated and the solvent was evaporated. The residue was washed by diethyl ether to give the title compound 35.0 mg as yellow solid. Yield 59.3%.

後処理

  1. extractionextracted into dichloromethane
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationfiltrated
  5. customthe solvent was evaporated
  6. washThe residue was washed by diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2848dc7097544ba93de898b87cd16b4
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08129386B2

反応ノート

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