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Triethylamine → HCID 59623734、化合物

HRID 1093950
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反応式

HRID 1093950 の反応式
[ClH:1].[F:2][CH2:3][CH2:4][NH2:5].C(N(CC)CC)C.[Cl:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17](C(F)(F)F)=[CH:16][C:15]=1[CH2:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26]>ClCCl>[Cl:13][C:14]1[CH:19]=[C:18]([Cl:1])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[CH2:24][S:25]([NH:5][CH2:4][CH2:3][F:2])(=[O:27])=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 9995Ethanamine, 2-fluoro-, hydrochlorideHCID 59623758HCID 59623758、化合物

生成物 1

HCID 59623734HCID 59623734、化合物収率 60%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a suspension of 2-fluoroethylamine hydrochloride (0.287 g) in dichloro-methane (4 ml) was added triethylamine (0.4 ml) followed by (2,4-dichloro-phenyl)-methanesulfonyl chloride (Example 1.2) (0.25 g). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 3 hours then left to stand at ambient temperature for 16 hours. Dichloromethane (20 ml) was added to the reaction mixture and the mixture was washed with water (20 ml). The phases were separated and the organic layer was dried over magnesium sulfate and concentrated to give C-(2,4-dichloro-phenyl)-N-(2-fluoro-ethyl)-methanesulfonamide (15 mg) (60% pure). 1H-NMR (400 MHz, CDCl3): 7.47-7.51 (m, 2H), 7.29-7.32 (dd, 1H), 4.77 (bs, 1H), 4.49 (s, 2H), 4.51-4.53 (m, 1H), 4.39-4.42 (m, 1H), 3.33-3.36 (m, 1H), 3.27-3.29 (m, 1H) ppm.

後処理

  1. waitthen left
  2. waitto stand at ambient temperature for 16 hours
  3. washthe mixture was washed with water (20 ml)
  4. customThe phases were separated
  5. dry with materialthe organic layer was dried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-420c19f4aab648fb91843194c5077b56
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08133849B2

反応ノート

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