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6-(2-Bromomethyl-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid methyl ester → 6-(2-Methoxymethyl-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid methyl ester

HRID 1094511
ノート
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反応式

HRID 1094511 の反応式
[CH3:1][O:2][Na].[CH3:4][O:5][C:6]([C:8]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([CH2:25]Br)[N:20]=3)=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]>CO.CCOC(C)=O.O>[CH3:4][O:5][C:6]([C:8]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([CH2:25][O:2][CH3:1])[N:20]=3)=[CH:15][CH:16]=2)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 666399346-(2-Bromomethyl-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid methyl esterHCID 178418582HCID 178418582、化合物

生成物 1

HCID 591759856-(2-Methoxymethyl-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 962Water溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

760 μl (4.12 mMol) of a 5.4 M solution of MeONa in MeOH are added to a solution of 1.28 g (3.43 mMol) 6-(2-bromomethyl-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid methyl ester in 70 ml MeOH. After 22 h stirring at rt, the mixture is diluted with EtOAc and water, the aq. layer separated off and extracted twice with EtOAc. The organic layers are washed with water and brine, dried (Na2SO4) and concentrated. Chromatography (Combi Flash; hexane/EtOAc 19: 1→1:3) gives the title compound: MS: [M+1]+=325; 1H NMR (CDCl3): δ ppm 9.06 (d, 1H), 8.66 (d, 1H), 8.24 (d, 1H), 8.03 (d, 1H), 7.70 (s, 1H), 7.59 (t, 1H), 7.46 (d, 1H), 6.82 (d, 1H), 4.58 (s, H2C), 4.06 (s, H3C), 3.53 (s, H3C).

後処理

  1. customthe aq. layer separated off
  2. extractionextracted twice with EtOAc
  3. washThe organic layers are washed with water and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c82066a178e547c4bd6fd99f9f36edd5
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08133886B2

反応ノート

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