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1-(3-Aminopropyl)-4-methylpiperazine → 6-[6-[3-(4-Methyl-piperazin-1yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yloxy]-naphtalene-1-carboxylic acid [5-tert-butyl-2-(4-fluoro-Phenyl)-2H-pyrazol-3-yl]-amide

HRID 1094523
ノート
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反応式

HRID 1094523 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:17][C:18]([C:20]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][C:26]([O:30][C:31]4[CH:36]=[C:35](Cl)[N:34]=[CH:33][N:32]=4)=[CH:27][CH:28]=3)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[O:19])[N:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[CH:12][CH:11]=2)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][N:42]1[CH2:47][CH2:46][N:45]([CH3:48])[CH2:44][CH2:43]1>CCO>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([NH:17][C:18]([C:20]2[C:29]3[C:24](=[CH:25][C:26]([O:30][C:31]4[CH:36]=[C:35]([NH:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][N:42]5[CH2:43][CH2:44][N:45]([CH3:48])[CH2:46][CH2:47]5)[N:34]=[CH:33][N:32]=4)=[CH:27][CH:28]=3)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[O:19])[N:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([F:16])=[CH:12][CH:11]=2)[N:9]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 783281-(3-Aminopropyl)-4-methylpiperazineHCID 866386206-(6-Chloro-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid [5-tert-butyl-2-(4-fluoro-phenyl)-2H-pyrazol-3-yl]-amide

生成物 1

HCID 236529296-[6-[3-(4-Methyl-piperazin-1yl)-propylamino]-pyrimidin-4-yloxy]-naphtalene-1-carboxylic acid [5-tert-butyl-2-(4-fluoro-Phenyl)-2H-pyrazol-3-yl]-amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

100 mg (0.19 mMol) 6-(6-Chloro-pyrimidin-4-yloxy)-naphthalene-1-carboxylic acid [5-tert-butyl-2-(4-fluoro-phenyl)-2H-pyrazol-3-yl]-amide (Step 20.1) and 73 μl (0.42 mMol) 1-(3-aminopropyl)-4-methylpiperazine are dissolved in 5 ml EtOH. The reaction mixture is stirred at reflux for 30 h. It is worked up by removal of all volatiles under reduced pressure. The remaining crude product is purified by flash chromatography (combi-flash: 14 g column, CH2Cl2/MeOH; gradient 0-20% MeOH) to give the title compound as a yellow solid: m.p.: 131-133° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for 30 h
  2. customIt is worked up by removal of all volatiles under reduced pressure
  3. customThe remaining crude product is purified by flash chromatography (combi-flash: 14 g column, CH2Cl2/MeOH; gradient 0-20% MeOH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6833600e9aef4a67bef0b16a2cda6ad4
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08133886B2

反応ノート

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