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Triethylamine → 2-[6-Cyano-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-1-yloxy]ethyl Methanesulphonate

HRID 1095445
ノート
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反応式

HRID 1095445 の反応式
C(N(CC)CC)C.[CH3:8][S:9](Cl)(=[O:11])=[O:10].[OH:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1([C:29]2[N:30]=[CH:31][N:32]([C:34]([C:47]3[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][CH:48]=3)([C:41]3[CH:46]=[CH:45][CH:44]=[CH:43][CH:42]=3)[C:35]3[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=3)[CH:33]=2)[CH2:26][CH2:25][CH2:24][C:23]2[CH:22]=[C:21]([C:27]#[N:28])[CH:20]=[CH:19][C:18]1=2>ClCCl>[CH3:8][S:9]([O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1([C:29]2[N:30]=[CH:31][N:32]([C:34]([C:47]3[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][CH:48]=3)([C:35]3[CH:36]=[CH:37][CH:38]=[CH:39][CH:40]=3)[C:41]3[CH:42]=[CH:43][CH:44]=[CH:45][CH:46]=3)[CH:33]=2)[C:18]2[C:23](=[CH:22][C:21]([C:27]#[N:28])=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:24][CH2:25][CH2:26]1)(=[O:11])=[O:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 667821935-(2-hydroxyethoxy)-5-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)-5,6,7,8-tetrahydronaphthalene-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 866329612-[6-Cyano-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-1-yloxy]ethyl Methanesulphonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒
2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

5 mmol of triethylamine and 2.0 mmol of methanesulphonyl chloride are added to a solution of 1.0 mmol of 5-(2-hydroxyethoxy)-5-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)-5,6,7,8-tetrahydronaphthalene-2-carbonitrile in 10 ml of dichloromethane at 0° C. The reaction mixture is stirred at 0° C. for 1 hour, diluted with dichloromethane, washed with 1N HCl, dried with sodium sulphate and evaporated. The crude title compound is identified on the basis of the Rf and used without further purification in the next stage.

後処理

  1. washwashed with 1N HCl
  2. dry with materialdried with sodium sulphate
  3. customevaporated
  4. customused without further purification in the next stage

出典と根拠

ORDレコード
ord-e96fbc6983af4b3bb451cb58869fab47
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08138179B2

反応ノート

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