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Triethylamine → HCID 24765764、化合物

HRID 1097269
ノート
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反応式

HRID 1097269 の反応式
Cl.[NH2:2][C:3]1([CH3:13])[C:8](=[O:9])[N:7]([CH3:10])[C:6](=[O:11])[NH:5][C:4]1=[O:12].[F:14][C:15]1[C:16]([F:28])=[C:17]([F:27])[C:18]([F:26])=[C:19]2[C:24](=O)[O:23][C:21](=[O:22])[C:20]=12.CCN(CC)CC>CC(O)=O>[CH3:10][N:7]1[C:8](=[O:9])[C:3]([CH3:13])([N:2]2[C:21](=[O:22])[C:20]3[C:19](=[C:18]([F:26])[C:17]([F:27])=[C:16]([F:28])[C:15]=3[F:14])[C:24]2=[O:23])[C:4](=[O:12])[NH:5][C:6]1=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 69545Tetrafluorophthalic anhydrideHCID 66811031HCID 66811031、化合物

生成物 1

HCID 24765764HCID 24765764、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 5-amino-1,5-dimethylbarbituric acid hydrochloride (0.31 g, 1.50 mmol), tetrafluorophthalic anhydride (0.40 g, 1.80 mmol) and Et3N (0.21 mL, 0.15 g, 1.50 mmol) in glacial AcOH (11 mL) was stirred under reflux for 3 hours. The yellow solution was then allowed to cool down to room temperature and evaporated to dryness under reduced pressure. The oily residue was recrystallized from 70% EtOH to give 1,5-dimethyl-5-(tetrafluorophthalimido)-barbituric acid (19a) as white crystals.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 3 hours
  2. customevaporated to dryness under reduced pressure
  3. customThe oily residue was recrystallized from 70% EtOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-32217543272b4ae0b99ce0d8fec53094
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08143252B2

反応ノート

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