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Ammonia → 3-(6-Amino-1,6-dihydro-pyridazin-4-yl)-N-methyl-benzamide

HRID 1097319
ノート
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反応式

HRID 1097319 の反応式
Cl[CH:2]1[NH:7][N:6]=[CH:5][C:4]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:11]([NH:13][CH3:14])=[O:12])=[CH:3]1.[NH3:18]>CCO>[NH2:18][CH:2]1[NH:7][N:6]=[CH:5][C:4]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:11]([NH:13][CH3:14])=[O:12])=[CH:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 594434963-(6-Chloro-1,6-dihydro-pyridazin-4-yl)-N-methyl-benzamide

生成物 1

HCID 594434953-(6-Amino-1,6-dihydro-pyridazin-4-yl)-N-methyl-benzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

3-(6-Chloro-1,6-dihydro-pyridazin-4-yl)-N-methyl-benzamide (1 eq, 2.46 mmol, 610 mg) is dissolved in a solution of NH3 (7N, 20 ml) in EtOH and heated at 160° C. in a sealed tube for 48 h. The solvent is then removed in vacuo. The reaction mixture is purified by flash column chromatography eluting with 8:2:0.5 DCM/MeOH/NH3 to give 3-(6-Amino-1,6-dihydro-pyridazin -4-yl)-N-methyl-benzamide as a brown solid; [M+H]+=229

後処理

  1. customThe solvent is then removed in vacuo
  2. customThe reaction mixture is purified by flash column chromatography
  3. washeluting with 8:2:0.5 DCM/MeOH/NH3

出典と根拠

ORDレコード
ord-2051635063f043a298c5df2b80d2db69
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08143253B2

反応ノート

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