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Ethyl Acetate → 3-Cyano-6-hydroxy-7-oxo-1,7-dihydro-pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylic acid methyl ester

HRID 1097742
ノート
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反応式

HRID 1097742 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:6]([C:7]#[N:8])=[CH:5][NH:4][N:3]=1.O/[C:10](/[C:16]([O-:18])=[O:17])=[C:11](/[OH:15])\[C:12]([O-:14])=O.[C:19](OCC)(=O)C>C(O)(=O)C>[CH3:19][O:18][C:16]([C:10]1[N:1]=[C:2]2[C:6]([C:7]#[N:8])=[CH:5][NH:4][N:3]2[C:12](=[O:14])[C:11]=1[OH:15])=[O:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 178510443HCID 178510443、化合物HCID 178526009HCID 178526009、化合物

生成物 1

HCID 574945263-Cyano-6-hydroxy-7-oxo-1,7-dihydro-pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylic acid methyl ester収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

3-amino-4-pyrazole carbonitrile (400 mg, 3.7 mmol) and dihydroxyfumarate (978 mg, 5.5 mmol) were dissolved in glacial acetic acid (5 mL) and the mixture was heated to 100° C. After 2 d, the reaction was complete by HPLC analysis and was cooled to room temperature. Ethyl acetate (10 mL) was added to initiate precipitation of product and the resulting precipitate was collected by filtration. The product was isolated in 62% yield (534 mg).

後処理

  1. temperaturewas cooled to room temperature
  2. customprecipitation of product
  3. filtrationthe resulting precipitate was collected by filtration
  4. customThe product was isolated in 62% yield (534 mg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-46fc63764e6f4893a49f72b0f4d7593a
出典データセット
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08143268B2

反応ノート

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