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Sulfamic Acid → 6,7-Bis(2,2,2-trichloroethoxycarbonyloxy)chromone-3-carboxylic acid

HRID 1105532
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反応式

HRID 1105532 の反応式
[Cl:1][C:2]([Cl:31])([Cl:30])[CH2:3][O:4][C:5]([O:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][C:17]=1[O:18][C:19]([O:21][CH2:22][C:23]([Cl:26])([Cl:25])[Cl:24])=[O:20])[O:14][CH:13]=[C:12]([CH:27]=[O:28])[C:11]2=[O:29])=[O:6].S(=O)(=O)([OH:34])N.Cl([O-])=O.[Na+]>ClCCl.O>[Cl:31][C:2]([Cl:1])([Cl:30])[CH2:3][O:4][C:5]([O:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]2[C:15](=[CH:16][C:17]=1[O:18][C:19]([O:21][CH2:22][C:23]([Cl:24])([Cl:25])[Cl:26])=[O:20])[O:14][CH:13]=[C:12]([C:27]([OH:34])=[O:28])[C:11]2=[O:29])=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 12800626HCID 12800626、化合物2 回HCID 23668197Sodium Chlorite

生成物 1

HCID 128006276,7-Bis(2,2,2-trichloroethoxycarbonyloxy)chromone-3-carboxylic acid収率 79.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
10 °C

実験手順

The compound (838.4 mg) obtained in Example 4, (b) was dissolved in 16 ml of dichloromethane, and with stirring at 10° C., a solution of 525 mg of sulfamic acid in 9.5 ml of water was added, followed by addition of a solution of 262.8 mg of sodium chlorite in 0.6 ml of water. The mixture was stirred for 1 hour at the same temperature. The reaction mixture was allowed to separate. The dichloromethane layer was washed with water and then with a saturated aqueous solution of sodium chloride, and then dried over magnesium sulfate. The solvent was distilled off, and the residue was recrystallized from ethyl ether to afford 685 mg of the desired product.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred for 1 hour at the same temperature
  2. customto separate
  3. washThe dichloromethane layer was washed with water
  4. dry with materialwith a saturated aqueous solution of sodium chloride, and then dried over magnesium sulfate
  5. distillationThe solvent was distilled off
  6. customthe residue was recrystallized from ethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c8177ac15f6412393598f20ba15eb47
出典データセット
uspto-grants-1982_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04309354

反応ノート

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