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Methanol → 3-Methoxyisophthalaldehydic acid methyl ester

HRID 1105968
ノート
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反応式

HRID 1105968 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:16])[C:4]1[CH2:5][C:6]([O:14][CH3:15])([CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:7](OC)=[O:8].[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.CO>C1(C)C=CC=CC=1.CCCCCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:16])[C:4]1[CH2:5][C:6]([O:14][CH3:15])([CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[CH:7]=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 205314733-Methoxyisophthalic acid dimethyl esterHCID 21225700Diisobutylaluminumhydride

生成物 1

HCID 867360553-Methoxyisophthalaldehydic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

To a -78° to -100° solution of 1.0 mol of 3-methoxyisophthalic acid dimethyl ester in 1-10 l of toluene is slowly added 1.0 mol of diisobutylaluminum hydride as a 1 M solution in n-hexane. The reaction is stirred for 3 hours after the addition and then quenched by the addition of 10 mol of anhydrous methanol. The reaction is allowed to warm to room temperature and stirred until a filterable precipitate forms. The reaction is filtered and the filtrate evaporated to a residue. The residue is purified by crystallization, distillation or chromatography to yield 3-methoxyisophthalaldehydic acid methyl ester.

後処理

  1. customTo a -78° to -100°
  2. additionafter the addition
  3. stirringstirred until a filterable precipitate forms
  4. filtrationThe reaction is filtered
  5. customthe filtrate evaporated to a residue
  6. distillationThe residue is purified by crystallization, distillation or chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b1399c1c8c64c109d9a39dc7e55f0f1
出典データセット
uspto-grants-1982_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04310669

反応ノート

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