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2-(1-Methylhydrazinyl)-3-(trifluoromethyl)pyridine → HCID 53949563、化合物

HRID 1106708
ノート
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反応式

HRID 1106708 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:8]=2[CH:9]=O)[C:5](=[O:15])[N:4]([CH3:16])[N:3]=1.[F:17][C:18]([F:29])([F:28])[C:19]1[C:20]([N:25]([CH3:27])[NH2:26])=[N:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1>C(O)C.C(O)(=O)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:8]=2[CH:9]=[N:26][N:25]([CH3:27])[C:20]2[C:19]([C:18]([F:29])([F:28])[F:17])=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[C:5](=[O:15])[N:4]([CH3:16])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 27777792-(1-Methylhydrazinyl)-3-(trifluoromethyl)pyridineHCID 18789809HCID 18789809、化合物

生成物 1

HCID 53949563HCID 53949563、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 176Acetic Acid触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

The title compound of Step A (0.20 g, 0.80 mmol) was dissolved in absolute ethanol (7 mL) and a solution of 1-[3-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]-1-methylhydrazine in ethanol (3 mL) was added followed by 3 drops of glacial acetic acid. The mixture was warmed to 50° C. for 1 h, cooled to room temperature and then diluted with aqueous sodium bicarbonate and extracted three times with ethyl acetate. The combined organic phases were dried (MgSO4), filtered and concentrated to give 0.38 g of the title compound of Step B as a yellow solid. 1H NMR (300 MHz. CDCl3): δ 8.42 (d.1H. J=5 Hz), 8.16 (d,1H, J=8 Hz), 8.01 (d,1H, J=8 Hz), 7.51 (t,1H, J=8 Hz), 7.42 (t,1H), J=8 Hz), 7.35 (s,1H), 7.21 (d,1H, J=8 Hz), 7.03 (dd,1H, J=8, 5 Hz), 3.56 (s,6H).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. extractionextracted three times with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic phases were dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0a5a06c4bc3c411dbd7bff557fa6592a
出典データセット
uspto-grants-2000_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06057352

反応ノート

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