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Dicyclohexylcarbodiimide → 4-[3,5-Bis(decyloxy)phenyl]2,6-morpholinedione

HRID 1110232
ノート
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反応式

HRID 1110232 の反応式
[C:1]([CH2:4][N:5]([C:10]1[CH:15]=[C:14]([O:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26])[CH:13]=[C:12]([O:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[CH:11]=1)[CH2:6][C:7]([OH:9])=[O:8])(O)=[O:2].C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1>C(Cl)Cl>[CH2:17]([O:16][C:14]1[CH:15]=[C:10]([N:5]2[CH2:4][C:1](=[O:2])[O:8][C:7](=[O:9])[CH2:6]2)[CH:11]=[C:12]([O:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[CH:13]=1)[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 192621N-(carboxymethyl)-N-(3,5-bis(decyloxy)-phenyl)glycine

生成物 1

HCID 193890794-[3,5-Bis(decyloxy)phenyl]2,6-morpholinedione収率 88.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 2.0 g (3.83 mmol) of N-(carboxymethyl)-N-[3,5-bis(decyloxy)phenyl]glycine in 100 ml of methylene chloride stirred at room temperature was added 0.9 g (4.37 mmol) of dicyclohexylcarbodiimide The reaction mixture was stirred at room temperature for 17 hours. After cooling in an ice bath, the precipitate was removed by filtration and the filtrate was concentrated at reduced pressure to a solid which was recrystallized from hexane to give 1.7 g (88% yield, mp 62°-62°) of 4-[3,5-bis(decyloxy)phenyl]2,6-morpholinedione.

後処理

  1. temperatureAfter cooling in an ice bath
  2. customthe precipitate was removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate was concentrated at reduced pressure to a solid which
  4. customwas recrystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce7a2413e7d44ce6ae517de65ce9a7ea
出典データセット
uspto-grants-1994_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05324747

反応ノート

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