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Imidazole → HCID 53895873、化合物

HRID 1153949
ノート
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反応式

HRID 1153949 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH:13]([O:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=1)[C:14](=[O:21])[C:15]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:16][CH2:17]Cl>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:29][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([O:22][C:13]([N:1]2[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]2)=[C:14]2[C:15]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:16][CH2:17][O:21]2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 132542811-Bromo-5-chloro-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethylpentan-2-one

生成物 1

HCID 53895873HCID 53895873、化合物収率 15.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒2 回

反応条件

温度
90 °C

実験手順

35 g (0.5 mol) of imidazole and 70 g (0.5 mol) of potassium carbonate are dissolved in 700 ml of toluene. 93 g (0.26 mol) of 1-bromo-1-(4-chlorophenoxy)-5-chloro-3,3-dimethyl-pentan-2-one in 200 ml of toluene are added to this mixture at 80° C. The reaction mixture is stirred for a further 10 hours at 90° C., cooled and filtered off under suction from the inorganic residue. The filtrate is washed with water, dried over sodium sulphate and evaporated down. The residue is purified by column chromatography (silica gel: ethyl acetate/cyclohexane=3/1). 12.6 g (14.2% of theory) of (4-chlorophenoxy)-(imidazol-1-yl)-3,3-dimethyltetrahydrofuran-2-ylidene-methane of melting point 85°-88° C. are obtained.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. filtrationfiltered off under suction from the inorganic residue
  3. washThe filtrate is washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. customevaporated down
  6. customThe residue is purified by column chromatography (silica gel: ethyl acetate/cyclohexane=3/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-39b79da91bd0499a88acb27159ff466c
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04487776

反応ノート

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