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Sodium Acetate → HCID 73653992、化合物

HRID 1154191
ノート
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反応式

HRID 1154191 の反応式
[Cl:1][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[CH2:3][O:4][C:5]([CH2:7][O:8][N:9]=[C:10]([C:16](=O)[CH2:17]Cl)[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[O:6].[NH2:22][C:23]([NH2:25])=[S:24].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C.O>[NH2:25][C:23]1[S:24][CH:17]=[C:16]([C:10](=[N:9][O:8][CH2:7][C:5]([O:4][CH2:3][C:2]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:1])=[O:6])[C:11]([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])[N:22]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 2723790ThioureaHCID 54145401HCID 54145401、化合物

生成物 1

HCID 73653992HCID 73653992、化合物収率 51.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of ethyl 2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)-4-chloro-3-oxobutyrate (20 g), thiourea (3.9 g) and sodium acetate (4.2 g) in ethanol (50 ml) and water (50 ml) was stirred at 40° C. for 5 hours. After removal of the solvent from the reaction mixture, the residue was triturated with diisopropyl ether. The precipitates were collected by filtration and washed with diisopropyl ether to give ethyl 2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-(2,2,2-trichloroethoxycarbonylmethoxyimino)acetate (syn isomer)(10.6 g), mp 138°-141° C.

後処理

  1. customAfter removal of the solvent from the reaction mixture
  2. customthe residue was triturated with diisopropyl ether
  3. filtrationThe precipitates were collected by filtration
  4. washwashed with diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-0bc6cc6593584475a33a977ac5c19193
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04487927

反応ノート

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