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Water → (S)-1-[(8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-1-yl)carbonyl]imidazole

HRID 1154449
ノート
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反応式

HRID 1154449 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:22])[N:9]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16]([OH:18])=O)[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8](=[O:22])[N:9]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][C@H:10]3[C:11]3[N:12]([CH:13]=[N:14][C:15]=3[C:16]([N:12]3[CH:11]=[CH:15][N:14]=[CH:13]3)=[O:18])[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 962WaterHCID 22828765(S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylic acid

生成物 1

HCID 54332091(S)-1-[(8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-1-yl)carbonyl]imidazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

9.54 g (30 mmol) of (S)-8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-1-carboxylic acid and 6.32 g (39 mmol) of N,N'-carbonyldiimidazole in 50 ml of dry dimethylformamide are stirred at room temperature for 1 hour and at 50° for 1 hour. The mixture is subsequently poured into about 300 ml of water, the precipitated material is filtered off under suction, washed with water and dried up to constant weight. There is obtained (S)-1-[(8-chloro-11,12,13,13a-tetrahydro-9-oxo-9H-imidazo[1,5-a]pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepin-1-yl)carbonyl]imidazole of melting point 240°-241.5°.

後処理

  1. filtrationthe precipitated material is filtered off under suction
  2. washwashed with water
  3. customdried up to constant weight

出典と根拠

ORDレコード
ord-11c028e8ef1a487c84822daae2e0627c
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04489003

反応ノート

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