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Hydrogen Peroxide → 6-Chloro-5-fluoroisatoic acid anhydride

HRID 1154493
ノート
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反応式

HRID 1154493 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]([F:11])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[C:4](=[O:13])[C:5](=[O:12])[NH:6]2.S(=O)(=O)(O)[OH:15].OO>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:10]([F:11])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[NH:6][C:5](=[O:15])[O:12][C:4](=[O:13])[C:3]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 784Hydrogen PeroxideHCID 1118Sulfuric AcidHCID 149861234-chloro-5-fluoro-1H-indole-2,3-dione

生成物 1

HCID 536626896-Chloro-5-fluoroisatoic acid anhydride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

7.8 g (0.039 mol) of 4-chloro-5-fluoro-isatin are suspended in 50 ml of 100 percent acetic acid, treated with 0.25 ml of concentrated sulphuric acid and then 4.4 ml (0.043 mol) of 30 percent hydrogen peroxide are added dropwise thereto. The mixture is subsequently heated to 70° for 2.5 hours, then cooled to 10° and filtered. The crude product is recrystallized from acetone/hexane, there being obtained 6-chloro-5-fluoro-isatoic acid anhydride of melting point 275°-278° (decomposition).

後処理

  1. temperatureThe mixture is subsequently heated to 70° for 2.5 hours
  2. temperaturecooled to 10°
  3. filtrationfiltered
  4. customThe crude product is recrystallized from acetone/hexane, there

出典と根拠

ORDレコード
ord-237ba3d8d381429797a0ca0eda6b6169
出典データセット
uspto-grants-1984_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04489003

反応ノート

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