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Methanol → 2-Methyl-6,7-dimethoxy-1[4,5,6-triethoxy-7-nitro-3-phthalidyl]-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline

HRID 1155506
ノート
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反応式

HRID 1155506 の反応式
[I-].[CH3:2][N+:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:15][CH3:16])=[C:8]([O:13][CH3:14])[CH:9]=2)[CH:4]=1.[CH2:17]([O:19][C:20]1[C:29]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[C:28]([O:33][CH2:34][CH3:35])[C:27]([N+:36]([O-:38])=[O:37])=[C:26]2[C:21]=1[CH2:22][O:23][C:24]2=[O:25])[CH3:18].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CO>O>[CH3:2][N:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:15][CH3:16])=[C:8]([O:13][CH3:14])[CH:9]=2)[CH:4]1[CH:22]1[C:21]2[C:26](=[C:27]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:28]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[C:29]([O:30][CH2:31][CH3:32])[C:20]=2[O:19][CH2:17][CH3:18])[C:24](=[O:25])[O:23]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 28269906,7-Dimethoxy-2-methyl-3,4-dihydroisoquinolin-2-ium iodideHCID 64521774,5,6-Triethoxy-7-nitrophthalide

生成物 1

HCID 205609802-Methyl-6,7-dimethoxy-1[4,5,6-triethoxy-7-nitro-3-phthalidyl]-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

200 g (0.6 mole) of 2-methyl-6,7-dimethoxy-3,4-dihydro-isoquinolinium iodide (prepared in the same manner as the compound of Example A) 186 g of 4,5,6-triethoxy-7-nitrophthalide and 100 g of potassium carbonate are added to 1.5 l of methanol while stirring. The reaction mixture is stirred for 24 hours at a temperature below the boiling point of the solvent, and is then allowed to cool; 900 ml of water is added and the reaction solution is allowed to crystallise. The solution is filtered, rinsed with methanol, and then with water.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture is stirred for 24 hours at a temperature below the boiling point of the solvent
  2. temperatureto cool
  3. customto crystallise
  4. filtrationThe solution is filtered
  5. washrinsed with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc17c10b4dd148d4aaee83389a8f65d7
出典データセット
uspto-grants-1981_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04302458

反応ノート

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