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Carbon Tetrachloride → HCID 13044804、化合物

HRID 1156380
ノート
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反応式

HRID 1156380 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([S:10]Cl)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)([O-:3])=[O:2].[CH:12]([S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([N+:23]([O-:25])=[O:24])[CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15])=[CH2:13].C(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:27]>>[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([S:10][CH:12]([S:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([N+:23]([O-:25])=[O:24])[CH:18]=2)(=[O:15])=[O:16])[CH2:13][Cl:27])[CH:7]=[CH:8][CH:9]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 156206861-(Chlorosulfanyl)-3-nitrobenzeneHCID 20535994HCID 20535994、化合物

生成物 1

HCID 13044804HCID 13044804、化合物収率 36%

実験手順

To a solution of 0.161 mole of m-nitrobenzenesulfenyl chloride in enough carbon tetrachloride to make 265 ml was added 34.1 g (0.160 mole) of m-nitrophenyl vinyl sulfone. The reaction mixture was allowed to stand at room temperature in a closed flask for several weeks. Evaporation of the solvent under reduced pressure gave 44 g (68%) of crude product m.p. 98°-110°. Recrystallization from 120 ml of toluene gave 23 g (36%) of pure product, m.p. 105.0°-106.5°.

後処理

  • waitto stand at room temperature in a closed flask for several weeks
  • customEvaporation of the solvent under reduced pressure
  • customgave 44 g (68%) of crude product m.p. 98°-110°
  • customRecrystallization from 120 ml of toluene
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-a1ff7fdc01384bd987cf1223285e0861
    出典データセット
    uspto-grants-1982_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04335142

    反応ノート

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