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Phosphorus oxychloride → HCID 59511172、化合物

HRID 1157323
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反応式

HRID 1157323 の反応式
[C:1]([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[C:20]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)=[N:19][NH:18][C:17](=O)[CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.P(Cl)(Cl)([Cl:30])=O>>[Cl:30][C:17]1[N:18]=[N:19][C:20]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)=[C:15]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:9]([C:1]([C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)=[O:8])[CH2:10][CH2:11]2)[CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 14909614HCID 14909614、化合物

生成物 1

HCID 59511172HCID 59511172、化合物

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To 5-(4-benzoylpiperazin-1-yl)-6-phenylpyridazin-3(2H)-one (1.3 g) taken in single necked round bottom flask, phosphorusoxychloride (10 ml) was added and the mixture was heated to 80° C. for 4 hrs. Reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated to remove excess phosphorus oxychloride. Residue was slowly poured into ice and neutralized with solid sodium bicarbonate. The mixture was extracted with Ethyl acetate (3×100 ml). The combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated to afford (4-(6-chloro-3-phenylpyridazin-4-yl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone as white solid.

後処理

  1. customReaction mixture
  • temperaturewas cooled to room temperature
  • concentrationconcentrated
  • customto remove excess phosphorus oxychloride
  • additionResidue was slowly poured into ice and neutralized with solid sodium bicarbonate
  • extractionThe mixture was extracted with Ethyl acetate (3×100 ml)
  • dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-d6eb4ecec83a4f2cba61c1514f64c2b4
    出典データセット
    uspto-grants-2010_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07807671B2

    反応ノート

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